悬浮缩聚法制备腰果酚醛树脂多孔微球的特性
    林金火a* 刘小英b
    (a福建师范大学高分子研究所 福州350007;b泉州师范学院 泉州)
    摘 要 用悬浮缩聚法制备了腰果酚醛树脂多孔微球,并用扫描电子显微镜检测其形貌。结果表明,该微球 粒径约1 mm;内部显蜂窝状的多孔结构,孔径为1~4μm。该微球具有不溶解、不熔融和吸附的特性,对 Cd2+、Pb2+、乙二胺和二乙撑三胺的吸附量分别为5·87、16·21、32·34和354·04 mg/g。
    关键词 悬浮缩聚,腰果酚醛树脂,多孔微球
    中图分类号:O631. 1 文献标识码:A 文章编号: 1000-0518(2006)04-0432-03
    由水溶性酚醛树脂溶液经喷雾干燥法制成的酚醛树脂空心微球,具有超轻、抗水、保温等优点,广泛 应用于航空航天、建材以及炸药等领域[1]。合成酚醛树脂一般采用熔融缩聚或溶液缩聚等,而用悬浮缩 聚法鲜有报道[2]。本文采用悬浮缩聚法由天然腰果酚制取具有强度高、耐热性好、耐化学试剂等特点的 腰果酚缩甲醛聚合物多孔微球,并研究该微球的结构及其抗溶剂性、耐热性和对Cd2+、Pb2+、乙二胺、二 乙烯三胺等的吸附性能。
    腰果酚,市售品; 37%甲醛,化学纯;其它试剂为分析纯。日本日立公司S-570型扫描电子显微镜; 美国Nicolet-750型傅利叶变换红外光谱仪;德国Vario ELIII型元素分析仪;日本岛津DT-40热分析系 统,N2气气氛,升温速率10℃/min,样品为5·3 mg。
    将6·0 g腰果酚和3·0 mL 37%甲醛加入到盛有40 mL碳酸镁水分散体系的烧瓶中,在体积分数约 0·5%的氨水为催化剂的存在下于90℃反应3~4 h,降温至40℃以下过滤。将所得的微球先用稀硫酸 洗涤,再用纯净水洗至BaCl2检验无SO2-4存在,最后用无水乙醇浸泡、洗涤后自然晾干。
    在放有1·0 g微球的具塞锥形瓶中分别注入质量浓度为13·740 2和7·673 0 g/L的含Cd2+或Pb2+ 溶液100 mL,使微球被完全浸没,静置(间歇摇动),测定不同静置时间的溶液中金属离子浓度,从而计 算微球的吸附量Q;或在质量浓度为5·0 g/L的乙二胺或二乙烯三胺水溶液中静置2~10 min后,用净 水洗涤微球至洗出物显中性,于110℃烘箱内烘干至恒重,以微球的增加量表示其吸附量Q。
    结果与讨论
    由元素分析结果得到,微球的元素组成为/%:C 78·55,H 10·44,O 11·01。微球的外部及内部形貌 见图1。由图可见,微球大小分布较均匀,粒径为0·8~1·2 mm(图1a);其表面呈凹陷和微孔(图1b); 其内部呈蜂窝状的多孔结构(图1c),孔径为1~4μm。
    微球的DTA-TG曲线如图3所示。在DTA曲线的361·1℃处开始出现吸热峰,在TG曲线的相应温度处 可观察到失重现象;在464·4℃时,DTA曲线上出现最大的吸热峰,相应地TG曲线上出现明显的失重, 表明微球在此温度下发生吸热分解反应。
    分别在正丁醇、乙酸丁酯、石蜡、二甲苯、环已烷、四氢呋喃及环已酮等有机溶剂中浸泡3 d后,微球
    
胺和二乙烯三胺的吸附平衡时间分别为120、120、2和2 min,吸附量分别为5·87、16·21、32·24和 354·04 mg/g,说明微球对某些重金属离子和多元胺都有较好的吸附性能;但对后者的吸附速率和吸附 量明显大于前者,这与微球具有的功能基为略显酸性的酚羟基密切相关。
    参 考 文 献：略
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