1前言

环氧树脂是重要的热固性树脂之一。因其具有良好的耐热性、耐溶剂及化学腐蚀性,优良的电性能和机械性能而被广泛用于胶粘剂、复合材料树脂基体和电子封装材料等领域。在各种类型的环氧树脂中,使用最多的是双酚A型环氧树脂,约占环氧树脂总产量的85%。其根本原因在于其性能优良、原料来源方便、成本低。随着科学技术的日新月异,电子等尖端科学的飞速发展,人们对环氧树脂的使用特性,如耐热性、吸湿性、介电性能和固化性能等提出了更高的要求。因此,近年来人们采用引人一些特殊官能团的方法开发出了各种新型结构的高性能环氧树脂。

由于含氟芳香族聚合物有许多独特的性能,近年来已经引起研究人员极大的兴趣。氟的电负性是所有元素中最高的,其结合的电子离核较近,电子与核的相互作用力大,与其他原子间化学键的键能大,极化率、折射率低。因此含氟聚合物的耐热性、耐氧化性和耐药品性能优异川。另外,含氟聚合物的分子间凝聚力低,空气和聚合物界面间的分子作用力小,表面自由能低,因此难以被液体或固体润湿或附着,同时其表面摩擦因数也较小。故本实验以在环氧树脂的侧链上引人氟元素来提高环氧栩旨的综合性能。

2实验部分

2.1原料

(3-三氟甲基苯)对苯二酚,自制;环氧抓丙烷,分析纯,天津天泰精细化学品有限公司;氢氧化钠,分析纯,天津天泰精细化学品有限公司;苯,分析纯,北京化工厂。

2 .2样品制备

在装有搅拌器、冷凝管、温度计的三口瓶中,依次加人(3-三氛甲基苯)对苯二酚、环氧氛丙烷、氢氧化钠、苯及催化剂,搅拌、加热,即制得新型含氟环
氧树脂。

2.3侧试方法

红外光谱Nicolet Iinpact 410傅立叶变换红外光谱仪,KBr压片;

质谱(测试分子质里)Finning-4510质谱仪;

核磁共振氢谱Varian Unity-400型核磁共振氮谱仪,工作频率400MHz,以CDQ3为溶剂。

3结果与讨论

3.1(3-三氟甲基苯)对笨二酚的红外光谱分析

对单体的红外光谱图进行常规分析,其峰的归属如下:

f(cm-1,) Assinments

707 .3 取代苯环的震动吸收峰

768.7 C-H键的弯曲震动吸收峰

866.0 侧基取代苯环的震动吸收峰

1209 .2 -CF3伸缩吸收峰

1316.7 苯环的震动吸收峰

3277 .9 -OH

3.2含氟环氧树脂的红外光谱分析

通过对比单体和环氧树脂的红外光谱图(见图2)可以看出,在环氧树脂的红外光谱中,在3277cm-1处的-OH的特征吸收峰消失,而在909 cm-1处出现了环氧的特征吸收峰,而其他峰没有明显变化。

3.3含氟环氧树脂的质谱分析

为了进一步确定所合成的产物为目标产物,利用质谱对其进行分析。图3为含氟环氧树脂的质谱图。由质谱图可以看出,所合成的产物为所设计的目标产物,并且具有单一的分子质量,说明产物为纯净的单组分物质,这一点有别于双酚A型环氧树脂,同时这对进一步研究它的其他性能也有很大帮助。

3.4含氟环氧树脂的核磁共振氮谱分析

对合成产物进行核磁共振氢谱分析,图4为含氟环氧树脂的核磁共振氢谱图。在图4中可以看到,在δ(74-7.62)×10-6的多重峰属于苯环上的质子峰。通过对质谱图中高声区域质子峰的分析可以看出:三氟甲基的引人对产物的结构有一定的影响。对此,我们将再进一步研究。

4结论

利用自制的单体合成了具有单一分子质量的含氟环氧树脂,并且利用红外、质谱、核磁共振对它的结构进行了表征,确定所合成的产物与所设计的产物一致。对于其性能研究我们将在以后的工作中进行。