(中国工程物理研究院化工材料研究所，四川省绵阳市621900)

1前言

    在电子建筑、机械等行业中常常需要灌封胶粘剂，起定位、密封、耐压、绝缘等作用，有时需要灌封的腔体比较狭小，要求灌封胶填满夹层内所有缝隙，不得有气泡、空隙，因此灌封胶必须有非常好的流动性;对电子器件往往要求灌封胶能短时间耐高温，一般是在300℃环境条件下3-5 min内性能无明显变化;此外灌封胶的固化放热反应不应过于剧烈，以免引起爆聚，降低灌封胶的强度。本研究配方在选用501活性稀释剂的同时，采用了豁度较小的固化剂，因此灌封胶豁度低，流动性好;在配方中引入了耐热性能良好的丁睛橡胶，改善了环氧树脂灌封胶的耐热性能;采用线性结构的固化剂使固化反应缓和，固化过程放热量小，具有良好的粘接性能和工艺性能。

2实验部分

2·1原材料

    E-51环氧树脂，无锡树脂厂;501环氧活性稀释剂，晨光化工研究院二厂;增韧剂，丁睛橡胶改性体;混合胺类固化剂，自制。

2 .2实验步骤

    按比例称取胶粘剂各组分，混合均匀后在室温下固化，待完全固化后，测试胶粘剂的性能。

2 .3灌封胶性能测试

    剪切强度:按GJB772A-97方法41 5 .1，双剪法;

    拉伸强度:按GJB772A-97方法41 3 .1，直拉法;

    压缩强度:按GJB772A-97方法41 6 .1，压缩法;

    密度:按GJB772A-97方法401 .1，密度瓶法;

    玻璃化温度:按GJB772A-97方法407 .1，热机械测量法;

    线膨胀系数:按GJB772A-97方法408 .1，热机分析法;

    豁度:按GJB772A-97方法41 2 .1，流出法。

3结果与讨论

3 .1稀释剂用量对灌封胶性能的影响

    配方中稀释剂主要是用来调整灌封胶的黏度，本配方中选用的501环氧活性稀释剂，其结构如下:

    稀释剂用量对灌封胶性能的影响见表1。试验方法是按不同配比分别配制1209胶粘剂置于100 mL烧杯中观察其性能变化。

    由表1可见，随着501环氧活性稀释剂用量的增加，灌封胶豁度明显降低，固化时间也随之增长。根据对灌封胶的要求，选择稀释剂用量在25%左右较为合适。

3 .2固化剂用量对灌封胶性能的影响

    由于灌封腔体较窄，我们自制了豁度较低的混合胺固化剂，其豁度为75(25℃)。固化剂用量对灌封胶性能的影响见表2。试验方法同表1。

    由表2可见，固化剂的用量对灌封胶的适用期、固化时间、最高放热温度等影响都很大，选择固化剂用量在17%-20%较为合适。

3 .3灌封胶的性能

3 .3 .1配方

    根据表1、表2结果，确定灌封胶配方质量分数如下:E-51环氧树脂，50%;稀释剂，25%;增韧剂，5%-8%;固化剂，17%-20%。

3 .3 .2理化性能

    灌封胶的理化性能见表3。

    由表3可见，灌封胶内聚强度及粘接强度都较高，这是由于其固化剂是一种改性脂肪胺，分子结构中具有较多的活泼氢，同时还有对活泼性影响很大的醚键，因此环氧树脂固化比较完全。

3 .3.3工艺性能

    该灌封胶25℃时豁度(涂-4杯法)只有115，适用期lh，固化温度15-30℃，固化时间10-24h。该胶操作方便，工艺性能良好。

3 .3 .4固化过程热反应的性能

    在100 mL烧杯中，装入1209灌封胶(固化剂质量分数17%，在18-20℃下，监测其固化过程的放热情况，结果见表4。

    从表4可见，该灌封胶反应缓和，不会产生爆聚现象，因此允许一次配胶量较多，从而有利于提高灌封效率。这是因为其分子结构呈线型长链，与环氧树脂的固化反应放热较缓和。

3 .3 .5耐高温性能

    灌封胶的耐高温性能是其重要的技术指标之一，为此，我们在配方设计时选择了耐高温性能良好的丁睛橡胶，灌封胶DSC分析结果见图1、图2。

    Dsc实验条件:加热速度，5℃·min毛温度范围，50-500℃;气氛，姚;流量，20 mL·min-1。

    对比图1、图2可见，在灌封胶中加入丁睛橡胶后，灌封胶的耐热性有明显改善，在300℃以下无变化，完全能满足在300℃能短时间耐热的技术要求。

4结论

    (l)本灌封胶粘接强度高，耐高温性好;

    (2)灌封胶室温豁度低，固化时间短，反应放热缓和，工艺性能良好;

    (3)该灌封胶可用作电子灌封胶，特别适宜于狭窄腔体的灌封。